肾宝糖浆质量标准探讨
http://www.100md.com
朱红宏
关键词 肾宝糖浆 薄层色谱法 阳离子交换树脂法 总生物碱
肾宝糖浆是由蛇床子、川芎、菟丝子等22味药经适宜加工、提取制成的糖浆剂，具有调和阴阳、温阳补肾、安神固精等功效，对治疗阳痿、遗精、腰腿酸痛、精神不振、夜尿频多等病症具有较好的疗效。《江西药品标准汇编》(1983～1989年)收载的“肾宝糖浆”未对其进行鉴别的控制。为保证用药安全、有效，本文采用薄层色谱法和阳离子交换树脂法，对处方中几味药进行定性鉴别，现将其中专属性强的鉴别实验方法报道如下。
1 仪器与试剂
紫外灯(365 nm)，川芎对照药材、人参二醇、人参三醇、大黄素对照品(由中国药品生物制品检定所提供)，所用试剂均为分析纯。
2 定性鉴别
, 百拇医药
2.1 川芎 取本品30 mL,加石油醚(30～60 ℃)，振摇萃取2次，每次15 mL，合并萃取液，自然挥干，残渣加醋酸乙酯溶解，作为供试品溶液。另取缺川芎的本品30 mL，同上法制成阴性对照溶液。再取川芎对照药材0.3 g，加乙醚15 mL置具塞烧瓶中，超声处理15 min，滤过，滤液低温挥去乙醚，残渣加醋酸乙酯溶解作为对照药材溶液。吸取上述3种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯(9∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯(365 nm)下观察，在供试品与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照色谱相应位置上则无斑点。
2.2 制首乌 取本品80 mL[1]，加盐酸4 mL，加乙醚振摇萃取2次，每次40 mL，合并萃取液，蒸干，残渣加氯仿溶解作为供试品溶液。另取缺制首乌的本品80 mL，同上法制成阴性对照溶液。再取大黄素对照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液作为对照品溶液。吸取上述3种溶液各10μL，分别点于0.5%氢氧化钠硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(15∶2∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，氨气熏至斑点清晰。置日光下观察在供试品与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照色谱相应位置上则无斑点。
, 百拇医药
2.3 红参 取本品50 mL，置分液漏斗中，以水饱和的正丁醇振摇萃取2次，每次30 mL，合并萃取液，用正丁醇饱和的水洗2次，每次20 mL，弃水洗液，萃取液水浴蒸干[2]，加7%硫酸的45%乙醇溶液30 mL，加热回流1 h，放冷，滤过。滤液用石油醚(60～90 ℃)萃取2次，每次20 mL，合并萃取液，用水10 mL洗涤1次，萃取液经无水硫酸钠脱水，滤过，滤液加入已处理好的中性氧化铝柱(100～120目1.5 g，内径15 mm)上，用甲醇20 mL洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇溶解作为供试品溶液。另取缺红参的本品50 mL。同上法制成阴性对照溶液。再取人参二醇、人参三醇，加甲醇制成每1 mL各含1 mg的混合溶液。吸取上述3种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-乙醚(1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以30%硫酸乙醇溶液，置105 ℃加热数分钟，至斑点显色清晰后，置紫外光灯(365 nm)下检视。在供试品与对照品色谱的相应位置上分别显相同的荧光斑点，阴性对照色谱中无相应斑点。
2.4 总生物碱 取本品10 mL[3]，通过已处理好的H型强酸型阳离子交换树脂柱，再用水洗脱至无色，弃去水洗液，再用氨水(2 mol/L)50 mL洗脱，弃去初洗液(无色部分)，收集洗脱液20～30 mL,在水浴上蒸干，残渣加3%盐酸溶液3 mL溶解，滤过，滤液分置于3个小试管中，分别加硅钨酸试液、碘化铋钾试液及碘化汞钾试液各2滴，即分别产生淡棕色沉淀、红棕色沉淀及棕色沉淀。
, 百拇医药
3 讨论
(1)大黄素的薄层色谱多见报告，但由于该制剂组成复杂，参照多数文献报道方法均不理想，本实验对展开溶剂进行了筛选，使定性方法简便、准确、重现性好。
(2)由于本方为糖浆制剂，糖对生物碱的鉴别有干扰，故采用离子交换方法除去糖分。本方法还可用于各种生物碱的薄层色谱分析。但本方多味药均含生物碱，不易分离，还待今后进一步探讨。
作者单位：朱红宏 (江西省药品检验所 南昌 330046)
(收稿日期：1998-10-08)
江西中医学院学报
JOURNAL OF JIANGXI COLLEGE OF TRADITIONAL CHINESE MEDICINE
1999年 第11卷 第1期 Vol.11 No.1 1999, http://www.100md.com
关键词 肾宝糖浆 薄层色谱法 阳离子交换树脂法 总生物碱
肾宝糖浆是由蛇床子、川芎、菟丝子等22味药经适宜加工、提取制成的糖浆剂，具有调和阴阳、温阳补肾、安神固精等功效，对治疗阳痿、遗精、腰腿酸痛、精神不振、夜尿频多等病症具有较好的疗效。《江西药品标准汇编》(1983～1989年)收载的“肾宝糖浆”未对其进行鉴别的控制。为保证用药安全、有效，本文采用薄层色谱法和阳离子交换树脂法，对处方中几味药进行定性鉴别，现将其中专属性强的鉴别实验方法报道如下。
1 仪器与试剂
紫外灯(365 nm)，川芎对照药材、人参二醇、人参三醇、大黄素对照品(由中国药品生物制品检定所提供)，所用试剂均为分析纯。
2 定性鉴别
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2.1 川芎 取本品30 mL,加石油醚(30～60 ℃)，振摇萃取2次，每次15 mL，合并萃取液，自然挥干，残渣加醋酸乙酯溶解，作为供试品溶液。另取缺川芎的本品30 mL，同上法制成阴性对照溶液。再取川芎对照药材0.3 g，加乙醚15 mL置具塞烧瓶中，超声处理15 min，滤过，滤液低温挥去乙醚，残渣加醋酸乙酯溶解作为对照药材溶液。吸取上述3种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯(9∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯(365 nm)下观察，在供试品与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照色谱相应位置上则无斑点。
2.2 制首乌 取本品80 mL[1]，加盐酸4 mL，加乙醚振摇萃取2次，每次40 mL，合并萃取液，蒸干，残渣加氯仿溶解作为供试品溶液。另取缺制首乌的本品80 mL，同上法制成阴性对照溶液。再取大黄素对照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液作为对照品溶液。吸取上述3种溶液各10μL，分别点于0.5%氢氧化钠硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(15∶2∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，氨气熏至斑点清晰。置日光下观察在供试品与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照色谱相应位置上则无斑点。
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2.3 红参 取本品50 mL，置分液漏斗中，以水饱和的正丁醇振摇萃取2次，每次30 mL，合并萃取液，用正丁醇饱和的水洗2次，每次20 mL，弃水洗液，萃取液水浴蒸干[2]，加7%硫酸的45%乙醇溶液30 mL，加热回流1 h，放冷，滤过。滤液用石油醚(60～90 ℃)萃取2次，每次20 mL，合并萃取液，用水10 mL洗涤1次，萃取液经无水硫酸钠脱水，滤过，滤液加入已处理好的中性氧化铝柱(100～120目1.5 g，内径15 mm)上，用甲醇20 mL洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇溶解作为供试品溶液。另取缺红参的本品50 mL。同上法制成阴性对照溶液。再取人参二醇、人参三醇，加甲醇制成每1 mL各含1 mg的混合溶液。吸取上述3种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-乙醚(1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以30%硫酸乙醇溶液，置105 ℃加热数分钟，至斑点显色清晰后，置紫外光灯(365 nm)下检视。在供试品与对照品色谱的相应位置上分别显相同的荧光斑点，阴性对照色谱中无相应斑点。
2.4 总生物碱 取本品10 mL[3]，通过已处理好的H型强酸型阳离子交换树脂柱，再用水洗脱至无色，弃去水洗液，再用氨水(2 mol/L)50 mL洗脱，弃去初洗液(无色部分)，收集洗脱液20～30 mL,在水浴上蒸干，残渣加3%盐酸溶液3 mL溶解，滤过，滤液分置于3个小试管中，分别加硅钨酸试液、碘化铋钾试液及碘化汞钾试液各2滴，即分别产生淡棕色沉淀、红棕色沉淀及棕色沉淀。
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3 讨论
(1)大黄素的薄层色谱多见报告，但由于该制剂组成复杂，参照多数文献报道方法均不理想，本实验对展开溶剂进行了筛选，使定性方法简便、准确、重现性好。
(2)由于本方为糖浆制剂，糖对生物碱的鉴别有干扰，故采用离子交换方法除去糖分。本方法还可用于各种生物碱的薄层色谱分析。但本方多味药均含生物碱，不易分离，还待今后进一步探讨。
作者单位：朱红宏 (江西省药品检验所 南昌 330046)
(收稿日期：1998-10-08)
江西中医学院学报
JOURNAL OF JIANGXI COLLEGE OF TRADITIONAL CHINESE MEDICINE
1999年 第11卷 第1期 Vol.11 No.1 1999, http://www.100md.com