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编号:13158551
银杏叶干燥方法的优化及其机制探讨(2)
http://www.100md.com 2013年7月1日 《中国中药杂志》 2013年第13期
     2.2 供试品溶液制备 精密称定相当于0.5 g干品的各样品,置于50 mL具塞锥形瓶中,精密加入20 mL 70%甲醇,静置10 h,室温超声提取30 min,加70%甲醇补足失重,摇匀。提取液离心,上清液经0.22 μm的微孔滤膜滤过后,取续滤液作为供试品溶液。

    2.3 色谱分析条件 ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱 (2.1 mm×100 mm, 1.7 μm);流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~7 min, 10%~35% B; 7~11 min, 35%~60% B; 11~14 min, 60%~100% B; 14~17 min, 100% B),优化后的色谱图见图1。流速0.4 mL·min-1,柱温35 ℃,进样体积1 μL。

    2.4 质谱检测条件 离子化模式ESI-/ESI+;多反应监测(MRM) 方式;毛细管电压3.0 kV;离子源温度150 ℃;脱溶剂气温度550 ℃;脱溶剂气流量1 000 L·h-1;锥孔气流量50 L·h-1;碰撞气流量0.15 mL·min-1;各化合物的保留时间、取样锥孔电压及碰撞能量见表1 ......
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