RP-HPLC同时测定左金丸中盐酸小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量(1)
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摘 要：目的：建立同时测定左金丸中盐酸小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量的液相色谱方法。方法：采用Agilent ODS C18柱(250mm×4.6mm,5μm)；以乙腈-0.3%磷酸-0.3%三乙胺为流动相进行梯度洗脱；流速为1.0mL·min-1；柱温为40℃；检测波长为225nm。结果：盐酸小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱分别在5.00～500.00(R2= 0.9992)、1.13～30.00(R2= 0.9999)、1.25～50.00(R2=1)μg.mL-1范围内有良好的线性关系,平均回收率分别为105.04%(RSD=3.04%)、92.98%(RSD=1.23%)、97.90%(RSD=1.44%)。结论:本方法准确、可靠、灵敏度高、重复性好,可用于左金丸制剂的质量控制。
关键词：左金丸；HPLC；盐酸小檗碱；吴茱萸碱；吴茱萸次碱
中图分类号：R284文献标识码：A
文章编号：1673-7717(2012)04-0903-03
Simultaneous Determination of Berberine Hydrochloride, Evodiamine
and Rutaecarpine in Zuojin Pill by RP-HPLC
LIN Chong-liang1, ZHENG Bing-shan1, CHEN Xiao-cheng1, HUANG Zhen-zhen2, LIN Guan-yang1*
(1.The First Affiliated Hospital, Wenzhou Medical College, Wenzhou 325000，Zhejiang，China;
2. School of Pharmacy, Wenzhou Medical College, Wenzhou 325035，Zhejiang，China)
Abstract:Objective:To establish a liquid chromatography method for simultaneous determination of berberine hydrochloride, evodiamine and rutaecarpine in Zuojin Pill.Methods:The column was Agilent ODS C18 ( 250mm× 4.6mm, 5μm ). The mobile phase consisted of acetonitrile-0.3% phosphoric acid-0.3% triethylamine with gradient elution. The flow rate was 1.0mL·min-1, the column temperature was 40℃, and the detection wavelength was 225nm.Results:The linear ranges of berberine hydrochloride, evodiamine and rutaecarpine were 5.00～500.00μg.mL-1( r2=0.9992 ), 1.13～30.00μg.mL-1 (r2=0.9999 ), 1.25～50.00μg.mL-1( r2 =1 ), respectively. The average recoveries were 105.04% ( RSD=3.04% ), 92.98%(RSD=1.23% ), 97.90%(RSD=1.44% ), respectively.Conclusion:The method is accurate, reliable, sensitive and reproducible. It can be used for quality control of Zuojin Pill.
Key words:Zuojin Pill; HPLC; Berberine hydrochloride; Evodiamine; Rutaecarpine
左金丸是由黄连与吴茱萸按质量比6∶1制成的水丸，具泄火、疏肝、和胃、止痛功能，含有小檗碱、巴马汀、黄连碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱等多种生物碱。2005、2010年版中华人民共和国药典收载HPLC法测定左金丸中黄连含有的小檗碱的含量，但对吴茱萸中有关成分的含量未作控制，因此，有必要建立左金丸中多个活性生物碱的含量测定方法，以期更全面地控制该制剂的质量。目前已有一些单独检测左金丸中盐酸小檗碱或吴茱萸碱含量的文献报道[1-2]，本研究在此基础上，采用反相高效液相色谱法，建立同时测定左金丸制剂中盐酸小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱3种主要成分的方法，以满足质控要求。
1 仪器与试药
1.1 仪器
美国Agilent 1100系列液相色谱(四元泵)，紫外检测器；UPWS超纯水器(杭州永洁达净化科技有限公司)；KQ-5000DE 型数控超声清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；电子分析天平(AB204-A ......
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