香黄通便胶囊中木香烃内酯\去木香烃内酯含量测定的研究(2)
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[Key words] Xianghuangtongbian Capsule; Content measuring; HPLC; Costunolide; Dehydrocostuslactone
香黄通便胶囊是在临床经验方的基础上研制开发成的中药复方制剂,由大黄、木香、盐知母、盐黄柏等十一味中药材组成,具有清热散结、顺气导滞、健脾消食、润肠通便的作用,用于热结津伤、气滞脾虚导致的便秘。木香是处方中主要药味[1],故对木香中所含主要活性成分木香烃内酯和去木香烃内酯进行含量测定研究[2],以控制制剂质量,保证药品安全有效[3]。
1 仪器与试药
1.1 仪器
XS105型电子分析天平(万分之一),AS312O型超声波清洗仪(天津奥特塞恩斯有限公司),LC-2010AHT230V液相色谱仪(日本岛津),8453型紫外分光光度计(安捷伦),Agilent 1260,Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)。
1.2 试药
香黄通便胶囊(自制,规格为0.5 g/粒,批号为2013 0401、20130501、20130502、20130503),木香烃内酯(中国药品生物制品检定所,批号为111524-201208,纯度为99.5%),去木香烃内酯(中国药品生物制品检定所,批号为111525-201008,含量以100%计),甲醇为色谱纯,水为重蒸水,其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 供试品溶液的制备
取胶囊内容物,研细,取1 g,精密称定,置50 mL具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50 mL,密塞,称定重量,放置过夜,超声处理(功率250 W,频率50 kHz)30 min,放冷,再称重,甲醇补充重量,摇匀,用0.45 μm微孔滤膜滤过,取续滤液作供试品溶液[4-6]。
2.2 对照品溶液的制备
取木香烃内酯、去木香烃内酯,加甲醇,制成浓度分别为38、82 μg/mL的混合对照品溶液[7]。
2.3 阴性样品液的制备
取不含木香的阴性制剂,照供试品溶液的制备方法制备,作为阴性样品溶液。
2.4 色谱条件[8-10]
将对照品溶液在190~320 nm范围内扫描,得扫描曲线,见图1、2。选择合适的固定相,调整流动相的组成、配比、流速以及柱温,在最大吸收波长处测定 ......
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